超临界流体萃取是一项发展很快、应用较广的实用性新技术。它具有低温下提取,没有溶济残留和可以选择性分离等特点,正越来越为更多的人们认识和应用。我国经过多年的努力,取得了令人瞩目的成绩:利用超临界CO2萃取装置对沙棘油、薏苡仁油、红花油、肉桂油、厚朴酚、青蒿素、大蒜油、蜂胶、丹参酮等有效成份进行了萃取、分离,取得了较好的效果。
1、影响中药超临界萃取的主要因素
流体密度:溶剂的强度与超临界流体的密度相关。当温度一定时,密度增加,可使溶剂强度增加,深质的溶解度也增加。
夹带剂:超临界CO2是一种极性小的溶剂,限制了其对极性较大溶质的应用。因此在超临界CO2中加入少量夹带剂,可改变溶剂的极性,可以大大提高萃取得率。通常用的夹带剂为乙醇。
粒度:物料粒度的大小直接影响萃取的效率。一般来说,粒度越小,物料与超临界流体的接触面积越大,渗透能力越强,萃取效率越高。但也不能太细,否则会引起“抽沟”及进入管道。
流体体积:所萃取产物的分子结构决定着所需超临界流体的体积。不同的萃取产物、不同的萃取得率需要不同体积的超临界流体。
萃取参数的影响:在进行超临界萃取时,通过改变压力、温度及萃取时间,可以改变萃取得率。
2、超临界流体萃取装置应用于中药的特点
2.1萃取能力强,萃取得率高。随着超临界流体萃取技术的发展,对非极性、中等极性的成分都可以进行有效萃取。
2.2 操作温度低,能保证中药有效成份不被破坏,不会发生次生化,特别适应于对热敏感、易氧化分解成份的萃取。
2.3 萃取时间短,工艺参数容易控制,能够保证产品质量,利于量化分析。
2.4 在不同的状态下可以从中药中萃取出不同的组份,具有较强的选择性。CO2在循环过程中产生的有效成分流失很少。
3、目前生产的超临界萃取装置已应用于以下品种
3.1应用于萃取茶多酚。主要是用碎茶叶未或次茶生产茶多酚及咖啡因。茶多酚是极优良的抗氧剂,用于食品和化妆品等方面,茶多酚具有抗龋杀菌作用,同时茶多酚可以有降胆固醇、降血压、降血脂、延缓衰老,是一种优良的天然食品添加剂。用化学方法萃取的茶多酚没有用CO2超临界萃取法生产的茶多酚纯净。同时咖啡因也是常用的药品,这样就把过去认为无用的次品,转变成了高附加值的产品。
3.2 应用超临界萃取装置从辣椒中萃取红色素,得到的副产品主要是辣味素,在辣椒素中加入90%左右的熟植物油即制成了辣椒油。由于用化学方法生产的辣椒红色素每年色价太低又有辣味,导致出口困难。因此应用超临界CO2萃取技术很好地解快了以上问题。
3.3 应用超临界CO2萃取装置萃取蜂胶。利用超临界萃取技术萃取出来的蜂胶色泽透明,味道浓,纯度高,萃取得率高。现已为国内几个蜂胶生产基地应用。
3.4应用超临界萃取装置丹参中萃取丹参酮。利用该装置从丹参中萃取丹参酮具有萃取效率高、纯度高、工艺简便等特点。
4、超临界CO2萃取装置的结构特点及应用体会
4.1装置的结构特点
4.1.1设计有一种快开式萃取釜结构,采用硬密封结构,开启和关闭非常方便,省时省力,解决了采用橡胶O形圈结构需频繁更换O形圈的问题。该项技术已获国家专利。
4.1.2萃取压力最高可达45Mpa;萃取、分离、精馏温度为室温~80℃,参数可根据用户方便调整,全部数显。
4.1.3设计有一个或多个萃取釜(1~24升、24~1000升)、分离釜的不同组合方式。
4.1.4能够实现在线取样以分析各萃取釜、分离釜出口的物流组成。
4.1.5温度全部采用数字显示和控制仪表,自动化程度高,操作、控制方便;压力安全装置配有安全阀和防爆片双重保护,安全性高;并可依据需要配备计算机监控系统;
4..16整套装置采用不锈钢制造,不但美观,且能满足食品、医药行业对设备的要求。
4.2装置应用体会
4.2.1由于只有当贮液缸压力达到4Mpa左右时,高压柱塞泵才能加压,因而在CO2气瓶气压降低到3Mpa的时候,工作过程中就难以向贮液缸内补充CO2了。所以在工作过程中应多准备几个气瓶,在刚开机时用压力低的气瓶向贮液缸内加压并排出空气,工作过程中用较高压力的气瓶补充CO2,这样循环使用,可以节约CO2。当然大容量的装置可以建立CO2供气站。
4.2.2萃取结束的时候,先打开萃取釜、分离釜后面的阀门,让CO2流体尽可能多的流回贮液缸。当萃取釜、分离釜、贮液缸压力平衡后,关闭贮液缸前后阀门,利用系统余气压力将物料压出分离釜。
4.2.3有条件的地方,可以将贮液缸制冷系统及高压泵与主机隔离放置,减少工作噪音,减少工作振动,增强散热性能。
4.2.4加热循环水槽内应加蒸馏水,以防止时间长后水泵结垢。
4.2.5已建立了超临界CO2萃取试验室,用户可以在本厂进行工艺试验,摸索工艺参数,掌握设备性能。
5、超临界萃取装置应用于中药的前景分析
中药在我国作为天然药物不但应用历史悠久,产量也居世界第一。但由于产业现代化工程技术水平不高,制备工艺和剂型现代化水平还很落后等因素所制约,导致我国中药在世界范围内推广应用受到限制。必须采用先进的生产技术,实现中药现代化。首先要从应用先进的提取分离工艺入手,采用超临界流体萃取等先进技术,进行中药研究开发及产业化。SFE技术应用于萃取天然药物中的有效成分,无残留溶剂、无回收溶剂造成环境污染等缺陷,而且萃取时间短,可缩短生产周期。无疑是既可提高收率及产品纯度、又可降低成本的一种高新技术。SFE技术与色谱、质谱、高压液相色谱等高新分析仪器联用,成为一种有效的快速分离、分析手段。用SFE技术进行单味及复方药物中有效成份的萃取,对于使中药与国际接轨、实现中药现代化,具有较好的前景。

