气凝胶是一种具有高比表面积、低堆积密度的多孔纳米材料。由于气凝胶具有独特的纳米结构,因此在航天、催化、环境保护等领域有着广阔的应用前景,其制备技术已成为化学工程研究的一个新兴领域。溶胶-凝胶法(Sol-gel)是制备气凝胶的一种常用方法,它包括溶胶制备、凝胶制备和凝胶干燥这样三个过程。
高温超临界有机溶剂干燥:
溶胶-凝胶法制备催化剂一般都是在水溶液中进行。由于水的临界温度、临界压力都比较大(Tc=374.15℃,Pc=22.12MPa),所以水凝胶不适合直接进行超临界流体干燥。
高温超临界有机溶剂干燥法是将反应的水溶胶用有机溶剂将水置换出来,有机溶胶或利用其它方法直接制得有机溶胶,有机溶胶再经过老化变为有机凝胶;然后将有机凝胶置于已放入适量相同溶剂的高压干燥器中,升温增压使该有机溶剂达到超临界状态,利用该有机溶剂的超临界性质达到驱除凝胶中溶剂的目的。

高温超临界有机溶剂干燥法操作简单,干燥效果明显,在制得水凝胶后,用无水乙醇交换醇溶胶,经老化醇凝胶,以无水乙醇为介质,用SCFD法干燥醇凝胶。
液态CO2置换超临界干燥:
CO2的临界温度接近于室温,且CO2无毒,不易燃易爆。因此CO2必然是进行超临界流体干燥的一种良好干燥介质。液态CO2置换超临界干燥法是用CO2取代有机溶剂作为干燥介质进行超临界干燥。
该方法首先将凝胶内的液体溶剂用液态CO2置换,再升温增压使CO2达到超临界状态,利用CO2的超临界性质进行气凝胶干燥。因为该干燥过程温度较低,故此方法也称低温超临界CO2干燥法。
以醇凝胶干燥为例,将醇凝胶放入超临界干燥器内通入液态CO2进行溶剂替换,以除去醇凝胶内的水和乙醇,再通过升温和增压,达到二氧化碳的超临界条件,保持一定时间后缓慢放出二氧化碳气体,气凝胶固体。
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